二氧化硅含量的测试方法有哪些？

二氧化硅含量的测定方法很多，包括重量法、滴定法以及分光光度法。

3.4.1.1 重量法测定二氧化硅

硅酸盐分析中二氧化硅含量的测定常采用重量法。重量法一般包括二次盐酸蒸干脱水法、一次盐酸蒸干脱水法、氯化铵法、聚环氧乙烷凝聚重量法、动物胶凝聚重量法。

盐酸蒸干脱水法的原理：将试样与碱共熔，使不溶性的二氧化硅生成可溶性的硅酸盐，经过酸化处理使其以硅酸形式沉淀出来。为使硅酸溶胶凝聚、脱水、沉淀完全，常常以盐酸为脱水剂蒸干、脱水、过滤，将所得沉淀灼烧至恒量。

氯化铵法的原理：在含硅酸的浓盐酸溶液中，加入足量氯化铵，水浴或沙浴加热10～15min，使硅酸迅速脱水析出。利用氯化铵的水解反应夺取硅酸中的水分，加速硅酸的脱水，并且由于氯化铵的存在降低了硅酸对其他组分的吸附，以得到纯净的沉淀。

聚环氧乙烷凝聚重量法的原理：将试料用碳酸钠熔融，盐酸浸取，蒸发至小体积，加聚环氧乙烷凝聚硅酸，过滤，灼烧，称重。加氢氟酸、硫酸处理，使硅以四氟化硅形式除去，再灼烧，称重。处理前后质量之差即为沉淀中的二氧化硅含量。残渣用焦硫酸钾熔融，水提取并入二氧化硅滤液中。经解聚后用钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅，两者之和即为试样中二氧化硅的含量。

动物胶凝聚重量法的原理：将试样用碳酸钠熔融，盐酸浸取，蒸发至湿盐状，加盐酸，用动物胶凝聚硅酸，过滤，灼烧，称重。加氢氟酸、硫酸处理，使硅以四氟化硅形式除去，再灼烧，称重。处理前后质量之差为沉淀中的二氧化硅含量。残渣用焦硫酸钾熔融，水提取并入二氧化硅滤液中。经解聚后用钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅，两者之和即为试样中二氧化硅的含量。

以上方法中，比较常用的是盐酸蒸干脱水法和动物胶凝聚法。盐酸蒸干脱水法是非常经典的方法，适用于高含量二氧化硅的测定，方法的准确度比较高，但分析流程长，操作烦琐。聚环氧乙烷法和动物胶凝聚法适用于二氧化硅含量大于5%的硅酸盐岩石中二氧化硅含量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中二氧化硅含量的测定，这两种重量法速度较快、回收率高，但漏失量达1%～2%。

应用重量法测定二氧化硅时，需要注意的是：正确掌握蒸干、凝聚条件、凝聚后的体积以及沉淀过滤的方法。一般例行分析中，不需要对滤液中的二氧化硅进行校正，但在精密分析中需进行校正。

3.4.1.2 滴定法测定二氧化硅

氟硅酸钾滴定法测定二氧化硅是一种间接滴定法，即氟硅酸钾沉淀分离-酸碱滴定法，广泛应用于水泥、冶金、新型无机材料、玻璃制品及其原料中二氧化硅的测定。

氟硅酸钾容量法的基本原理：在镍坩埚中，以KOH(或NaOH和Na₂CO₃)作熔剂，将试样熔融，然后用硝酸分解熔融物。在过量的氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾沉淀(K₂SiF₆)，经过滤、洗涤、沉淀及中和滤纸上的残余酸后，加沸水，使氟硅酸钾沉淀水解生成定量的氢氟酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。

氟硅酸钾测定二氧化硅的关键两步是控制生成沉淀以及沉淀的洗涤、中和残余酸。具体实验条件(如酸度、温度、KCl、KF加入量等)可参照国标选择。目的是尽可能使所有H₂SiO₃全部转化为K₂SiF₆沉淀，并且要防止K₂SiF₆水解损失。

氟硅酸钾容量法检测结果准确，费时较少，但测定条件要求较高，影响因素较多，而且与操作者熟练程度有很大的关系。

3.4.1.3 分光光度法测定二氧化硅

试样中SiO₂含量在2%以下时，宜用分光光度法测定，分为硅钼黄和硅钼蓝分光光度法两种。

硅钼黄法是在一定条件下单硅酸与钼酸铵反应，生成黄色可溶性硅钼杂多酸配合物，在一定浓度范围内，黄色配合物的吸光度与硅酸的浓度成正比，于440nm波长处测定其吸光度，进而求得二氧化硅的浓度。

硅钼蓝法是把硅钼黄法生成的硅钼黄用还原剂还原成蓝色的配合物(即硅钼蓝)。在一定浓度范围内，蓝色配合物的吸光度与硅酸的浓度成正比，于680nm波长处测定其吸光度，进而求得二氧化硅的浓度。

比较这两种方法的测定原理可发现:“硅钼蓝法”是在“硅钼黄法”的基础上多了一步还原显色反应，所以“硅钼蓝法”的操作步骤要多一些，操作时间也要长一些。硅钼黄法可以测出比硅钼蓝法含量较高的二氧化硅，即硅钼蓝法检出限更低，灵敏度更高。因此在一般分析中，对少量二氧化硅的测定都采用硅钼蓝分光光度法。

用分光光度法测定二氧化硅时，最关键的问题是必须将试样中的硅全部转入溶液中，并以单分子硅酸状态存在。因此在制备试样溶液时，为了获得稳定的单硅酸溶液，一般多用碳酸钾(碳酸钠)-硼砂混合溶剂(2∶1)、苛性钠或苛性钾分解试样，并且采用逆酸化法，即以熔剂熔融后用水浸出所制得的碱性溶液，迅速倒入稀盐酸中，使溶液由碱性迅速越过pH=3～7的范围，成为pH=0.5～2的酸性溶液，这样可大大地减少聚合硅酸的形成。另外，溶液的酸度、温度以及共存离子等因素对测定结果都有影响，因此应根据实际情况采取相应措施以减少或消除其可能产生的误差。

总之，测定二氧化硅含量的各种方法各有优缺点，实际应用中要根据待测试样的具体特点进行分析，以选取合适的测定方法。

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