乙酰水杨酸熔点的测定有何注意事项 阿司匹林含量测定时应注意哪些问题才可以获得准确的结果
拓展
乙酰水杨酸俗称阿司匹林，为重要的医药。具有退热、镇痛、抗风湿等作用。
二、基本原理：
乙酰水杨酸是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酰酐，在少量浓硫酸（或干燥的氯化氢，有机强酸等）催化下，脱水而制得的。
主反应：
副反应：
在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间可发生缩合反应，生成少量的聚合物。
乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用这种性质上的差别，可纯化阿司匹林。
注意：
反应温度不宜过高，否则将增加副产物的生成：
1.为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度， 或连续的移去产物酯和水（通常是借形成共沸混合物来进行）的方式来达到。至于是否醇过量和酸过量，则取决于原料来源的难易及操作上是否方便等因素。在实验过程中，常常是两者兼用来提高产率。
2.由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键，反应必须加热到150℃～160℃。不过，加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键，反应温度也可降到60℃～80℃，而且副产物也会有所减少。
3.乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不是很明显。它的熔点为136℃ ，分解温度为128℃ ～135℃ 。在测定熔点时，可先将载热体加热至120℃左右，然后放入样品测定。
三、实验操作：
1.在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酰酐10ml，充分摇动后，滴加10滴浓硫酸（足量）。（注意：如不充分振摇，水杨酸在浓硫酸的作用下，将生成付产物水杨酸水杨酯。）
2.水浴上加热，水杨酸立即溶解。如不全溶解，则需补加浓硫酸和乙酰酐。保持锥形瓶内温度在70℃左右。（注意：用水浴温度控制反应温度。水浴温度控制在80℃－85℃即可。）维持反应20分钟。
3.稍微冷却后，在不断搅拌下将其倒入100ml 冷水中。冷却析出结晶（只要瓶内温度和冷却水温度一致即可，不一定需要15分钟）。抽滤粗品，每次用10ml水洗涤两次，其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸。
4.粗品重结晶纯化，用95%乙醇和水1:1的混合液约25ml左右，加冷凝管加热回流，以免乙醇挥发和着火，固体溶解即可。（重结晶时无须加活性炭，加活性炭的作用是除去有色杂质，因粗产品没有颜色，加热煮沸即可）
5.趁热过滤，冷却，抽滤，干燥，称重。
四、实验产率的计算：
从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。0.045mol水杨酸理论上应产生0.045mol乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为：
0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g
乙酰水杨酸熔点测定时,为什么要迅速?~
因为乙酰水杨酸不稳定易分解，分解点128~135。C，所以不仅要测定迅速，而且要将热载体加热至120。C左右，再放入样品测定。
注意事项
1、用中性乙醇溶解
2、用酚酞为指示剂
3、终点为粉色
4、应不断振摇，稍块滴定
阿司匹林片为常用的解热、镇痛药，收载于(中国药典2000年版)二部。原含量测定方法为酸、碱中和滴定法。目前市场上流通的解热、镇痛药物中，含阿司匹林或以阿司匹林为主药的较多。除了中国药典的原含量测定方法以外，针对各个剂型有多种含量测定的方法。
如采用高效液相法测定其含量，可消除其他含有酸、碱的物质对其测定的干扰，可更有效的控制制剂的质量。方法操作简便，专一性强，结果准确。
扩展资料：
阿司匹林(Aspirin,乙酰水杨酸)含量测定方法
游离水杨酸照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20:5:5:70）为流动相；检测波长为303nm。理论板数按水杨酸峰计算不低于5000，阿司匹林主峰与水杨酸主峰分离度应符合要求。
供试品溶液的制备取该品约100mg，精密称定，置10ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（临用前新配）。
对照品溶液的制备取水杨酸对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置50ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法立即精密量取供试品溶液、对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如显水杨酸色谱峰，按外标法以峰面积计算供试品中水杨酸含量，含水杨酸不得过0.1%。
参考资料：百度百科-阿司匹林
乙酰水杨酸熔点的测定有何注意事项
答：1.在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酰酐10ml，充分摇动后，滴加10滴浓硫酸（足量）。（注意：如不充分振摇，水杨酸在浓硫酸的作用下，将生成付产物水杨酸水杨酯。）2.水浴上加热，水杨酸立即溶解。如不全溶解，则需补加浓硫酸和乙酰酐。保持锥形瓶内温度在70℃左右。（注意：用水浴温度控制...
乙酰水杨酸的熔点是多少?
答：产物可用乙醇－水混合溶剂重结晶：即先将粗产品溶于少量沸乙醇中，再向乙醇溶液中添加热水直至溶液中出现混浊，再加热至溶液澄清透明（注意：加热不能太久，以防乙酰水杨酸分解），静置慢慢冷却、过滤、干燥、称重、测定熔点并计算产率。水杨酸在温度过高时会生成低聚物或多聚物。
乙酰水杨酸是什么样的
答：静置后，慢慢冷却，过滤，干燥，称重，测定熔点并计算产率。需要注意的是，水杨酸在高温下会形成低聚物或多聚物，而在催化剂存在下，于85-90℃反应时，可得到较多的乙酰水杨酸。由于乙酰水杨酸加热后易分解，分解温度约为126-135℃，因此在重结晶过程中应控制水温，并采取自然晾干的方式处理产品。
乙酰水杨酸的测定。测定时为什么要控制温度在25°温度下?
答：温度高于25°时，乙酰水杨酸会生成低聚物或多聚物，导致测量准确度下降 水杨酸在温度过高时会生成低聚物或多聚物.只有在催化剂存在下,85-90度反应,才能生成较多的乙酰水杨酸.
关于乙酰水杨酸的各种知识 和制法
答：实验注意事项：1、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139－140℃的馏分。2、反应过程温度须控制在70℃左右，温度过高会加快副产物的生成。3、抽滤后洗涤用水要少。4、乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度为126~135℃，因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取...
乙酰水杨酸的制备实验装置注意事项
答：可选中1个或多个下面的关键词,搜索相关资料。也可直接点“搜索资料”搜索整个问题。 乙酰水杨酸 制备 注意事项 搜索资料本地图片 图片链接 提交回答正在求助 查看更多问题 > 换一换 登录 还没有百度账号?立即注册 知道日报 全部文章 1903 为什么英、法、德、俄、美等国元......
乙酰水杨酸含量的测定做好本实验要把握的关键环节?
答：注意事项 1、用中性乙醇溶解 2、用酚酞为指示剂 3、终点为粉色 4、应不断振摇，稍块滴定 阿司匹林片为常用的解热、镇痛药，收载于(中国药典2000年版)二部。原含量测定方法为酸、碱中和滴定法。目前市场上流通的解热、镇痛药物中，含阿司匹林或以......
制备乙酰水杨酸时乙酸酐为什么不宜过量?
答：3.乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不是很明显。它的熔点为136℃ ，分解温度为128℃ ～135℃ 。在测定熔点时，可先将载热体加热至120℃左右，然后放入样品测定。三、实验操作：1.在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酰酐10ml，充分摇动后，滴加10滴浓硫酸（足量）。（注意：如不充分振摇，...
乙酰水杨酸水解的条件
答：分子相对质量：180.16，熔点：136-140℃，沸点：321.4°Cat760mmHg.分解温度：分解温度为128到135℃。乙酰水杨酸之所以容易分解，是因为苯环上带一个羧基，加热分解成CO2.其熔点略高于分解温度，在常温常压下很难区分。其熔点的测定是密封在惰性气体中测定。而分解时可以观察到有气泡冒出。
乙酰水杨酸熔点
答：乙酰水杨酸熔点：136℃ 乙酰水杨酸 是一种弱酸，口服后在胃的酸性环境中几乎不电离，而是迅速经细胞膜吸收。小肠中较高的pH促进了药物的电离，从而减缓了药物在小肠中的吸收。1.乙酰水杨酸是制备杀鼠剂中间体4-羟基香豆素的原料。2.用于制造室外及有强光照射的结构件、器械部件，如汽车车身、农机部件、...
