谁能告诉我关于艾士法的定硫仪测定步骤及方法? 定硫仪测定标准煤样偏高是是什么原因

作者&投稿:肇乐 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
一、方法原理

将煤样与艾士卡试剂混合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫
酸钡的质量计算煤中全硫的含量。

二、试剂和材料

(1)艾士卡试剂:以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒
度小于0.2mm后,保存在密闭容器中。
(2)盐酸(GB/Y622)溶液:(1+1)水溶液。
(3)氯经钡(GB/T652)溶液:100g/L。
(4)甲基检溶液:20g/L。
(5)硝酸银(GB/T670)溶液:10g/L,加入几滴硝酸(GB/T626),贮于深色瓶中。
(6)瓷增锅:容量30mL 和10 一20mL 两种。

三、仪器设备

(1)分析天平:感量0.000lg
(2)马弗炉:附测温和控温仪表,能升温到900 ℃ ,温度可调并可通风。

四、试验步骤

(1)于30mL 柑祸内称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样1g(称准至0.0002g)和艾氏剂艳(称准
至0.1g) ,仔细混合均匀,再用lg(称准至0 . 1g)艾氏剂覆盖.
(2)将装有煤样的柑祸移入通风良好的马弗炉中,在1 一2h内从室温逐渐加热到800-850 ℃ ,
并在该温度下保持1 一2h 。
(3)将增祸从炉中取出,冷却到呈温。用玻璃棒将柑祸中的灼烧物仔细搅松捣碎(如发现有未烧
尽的煤粒,应在800 一850 ℃ 下继续灼烧0 . 5h ) ,然后移动到400mL 烧杯中。用热水冲洗增
锅内壁,将洗液收入烧杯,再加入100 一150mL 刚煮沸的水,充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒
漂浮在液面上.则本次测定作废。
(4)用中速定性滤纸以倾泻法过滤,用热水冲洗3 次,然后将残渣移入滤纸中,用热水仔细清洗
至少10 次,洗液总体积约为250-300mL.
(5)向滤液中滴入2 一3 滴甲基橙指示剂,加盐酸中和后再加入2 流,使溶液呈微酸性。将溶液
加热到沸腾,在不断搅拌下滴加氯化钡溶液10mL ,在近沸状况下保持约2h ,最后溶液体积为200
mL 左右。
(6)溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤,并用热水洗至无氯离子为止【用硝酸银检
验】
(7)将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷钳祸中,先在低温下灰化滤纸,然后在温度为800 一850
℃ 的马弗炉内灼烧20-40min ,取出柑锅,在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温(约25
-30min ) ,称量。
(8)每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时,应进行2 个以上空白试验(除不加煤样外,全部
操作相同),硫酸钡质量的极差不得大于0 . 0010g,取算术平均作为空白值.

定硫仪测定水泥及生料中三氧化硫的具体操作步骤和试验流程~

你好!我很想帮你,可我又不会!看在我关注你的问题的面上,你能把分给我吗?希望你能帮我,谢谢!

  定硫仪测定标准煤样偏高的原因及分析方法:
  一、定硫仪校准标定前的检查工作
  1、气密性:保证严密的气密性是测硫仪使用的必要条件。尤其再校准标定时,必须保证整个气路的严密性。如果在漏气的条件下进行标定校准,一则:定硫仪标定的系数偏低或者偏差,导致以后的所有试验结果不准确,直接影响企业产品质量。二则:标定试验结果偏差较大,导致定硫仪系数不准确。
  2、检查搅拌速度:在不失步的情况下尽量调高转速,保证进入电解池的SO2充分被滴定。调整好搅拌速度后,尽量以后不要再调整,保证每次开机实验时的搅拌速度一样。因为搅拌速度直接影响定硫仪测量精度。一般影响到结果的百分位。
  3、检查并清理电解池的极片:因为定硫仪结果不稳定或偏低时常常因为极片的污染所致。在标定校准前期,一定检查极片的亮度,如果非常亮就表示干净无需清理,如果发淡黄,或者乌黑就必须用小刀片刮亮(或者用乙醇擦拭)并检查通讯信号线是否完全导通。如果在极片被污染情况下标定,一定标定不准,徒劳无功。
  4、尽量更换新电解液:因为校准标定是更改系统参数。不要因为电解液失效导致定硫仪结果不稳定。有条件的话尽量定期更换电解液。有利无害。
  5、校准天平:由于定硫仪试样重量非常少,只有50毫克,如果称量少有误差就导致标定失败。
  6、标准煤样水分:因为标准煤样含量为干基,所以必须预先做出标准煤样的分析水,求得干基含硫量。以后对照干基值进行定硫仪校准标定。
  二、定硫仪校准标定步骤
  1、先做2~5个废样。因为是标定,尽量多做几个废样保证整个定硫仪系统达到最佳状态。废样含硫量尽量与标准煤样接近。
  2、选择低、中、高三种标准煤样各做三个。如果所测结果均在允许误差内,取其平均值。
  3、低硫0.50的标准煤样,如:三次结果为平均值为0.46。通过系数中的n成0.04
  意思是加上0.04。如:三次结果平均值为0.55。调整系统参数n成1.05意思是减去0.05(其中0表示加上,1表示减去)
  4、中高硫调系统参数中的u同样0表示,1表示减。
  u和n最大调整0.09意思就定硫仪测试结果加上或减去0.09。除了调整u高硫系数与n低硫系数,还可以调整体系数L=1.000调高系数则结果抬高;减少整体系数则结果降低。整体系数调整范围0.900~1.100之间。
  每次调整完系数按换显键“3”可以观察调整后情况。
  三、定硫仪标定系数后。需要再做一个标准煤样来验证标定后测量是否准确。测试结果与标准煤样值一致方可使用。
  说明:定硫仪标准校准前一定检查气密性,求得标准煤样分析水。这样标定出来的系数更加精确。

谁能告诉我关于艾士法的定硫仪测定步骤及方法?
答:一、方法原理 将煤样与艾士卡试剂混合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫 酸钡的质量计算煤中全硫的含量。二、试剂和材料 (1)艾士卡试剂:以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒 度小于0.2mm后,保存在密闭容器中。(2)盐酸(...

定硫仪如何测定硫含量
答:(1)开电源开关,仪器将控制炉体自动升温。(2)打开气泵开关,检查是否漏气。再将气体流量调节到1000mL/min左右。打开搅拌器开关,看转速是否合适。(3)待炉温升到1050℃时,打开电解开关,按[2/电解]键,观察电解电压是否大于35mv,如小于35mv需做废样平衡电解液,直至电解电压大于35mv或作出非零结果。

为什么定硫仪的核查测定条件是5到40摄氏度
答:因为5到40摄氏度这个温度可以使定硫仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态,让确保检验结果的准确性和有效性。

定硫仪测定标准煤样偏高是是什么原因
答:1、气密性:保证严密的气密性是测硫仪使用的必要条件。尤其再校准标定时,必须保证整个气路的严密性。如果在漏气的条件下进行标定校准,一则:定硫仪标定的系数偏低或者偏差,导致以后的所有试验结果不准确,直接影响企业产品质量。二则:标定试验结果偏差较大,导致定硫仪系数不准确。2、检查搅拌速度:在...

有谁知道煤质分析中的红外定硫仪测定值老是偏低是怎么回事?平行样做...
答:哥啊 ,如果一直是偏低,而且偏低的系数都一样,就像你说的平行样做的很好,都是相差1%,那么一般情况下说明仪器很稳定。燃烧,吸收都比较完全。可以认为仪器室ok的。我希望你能情况说详细点。我不知道你具体怎么操作的 。1.不知道你标准样校准好了没有 ?2.做煤分析的时候,称量是否合理 ?你要...

亮途煤质仪器定硫仪测定结果不准确是什么原因?
答:定硫仪测定发热量结果不准确原因大致有以下几种:一:定硫仪内筒中的水量不能保持一致 内筒水的热容量在整个仪器的热容量中占相当大的比重,由于水的比热很大,内筒中水的量若不准确将会使仪器的热容量发生变化,从而导致发热量的测定误差。二:定硫仪的性能不十分稳定。 某些自动热量计,特别是偏离...