什么是内标法? 仪器分析中加标法、外标法、内标法分别是什么?

作者&投稿:月咽 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
内标法在色谱分析中是一种常用的定量分析法。它尤其广泛的应用于高压液相色谱中。这种方法可以抵消仪器和过程带来的误差。 将一定量的某种纯物质,作为内标物加入到已知重量的样品中,进行色谱分析,内标物在色谱图上得到分离的峰。根据已知含量的内标物的峰面积和样品的峰面积,计算组分的百分含量。只要主要组分能被分离和能被检测就可使用这个方法,一些次要组分成为重叠峰或者对检测器无响应就可以允许存在。不过,内标物的选择要符合以下要求:(1)内标物的峰与组分峰能完全分离(2)内标物峰在色谱图上出现的位置,最好在欲定量组分峰的邻近位置。如果样品中有几个组分需要定量,并且他们的k’之差别较大,这时就需要用几个内标物来作定量测定。(3)内标物的性质和浓度尽量与预测定峰的接近。(4)内标物是样品中不存在的,与样品各组分、柱填料和移动相不发生化学反应。 根据组分百分含量与其色谱峰面积成正比的关系进行计算:式中,Pi、fi、Ai和Ps、fs、As分别为组分i和内标物的含量百分比、相对校正因子和峰面积。将两式相除,得: 假设我们以内标物的相对校正因子作为这些组分相对校正因子的标准,即所有的组分的校正因子都是相对于内标物的,即fs = 1其中是已知的,将组分i的标准物与内标物配成溶液接近的二元混合物,进行色谱分离,将测得峰面积以及已知的浓度代入(8)式中,求得fi,最后根据(7)式计算分析样品中组分i的百分含量。 有(8)式我们还可以看出,对于一定的样品组分和内标物组成的溶液,当内标物在混合溶液中的含量相同时,样品组分在溶液中的含量与组分峰面积和内标物峰面积之比成正比。因此,我们可以将样品组分标准物与内标物之成数分内标物含量相等的、样品组分含量不同的溶液。将他们分别进样后,得到一系列相应的Ai和As。每组Ai/As值对相应的样品组分含量Pi作图,得带一条外推可通过坐标原点的直线。 同时将样品和内标物配制成与上述组分标准物有相同内标物含量的溶液,在相同的操作条件进样后,从色谱图上得到此溶液中组分i与内标物s的峰面积比Ai/As。将其与上述方法绘制的标准校正曲线作对照,从与此Ai/As相对应的点即可求得组分i在样品中的含量。 内标法特别适用于只需要比较准确的测定样品中一两个峰的情况。结果小心地测定校正因子或绘制标准校正曲线,这个方法的精密度最好可达0.1%。 这个方法的不足之处是增加了一个内标物,是分离的难度增大,对于组成复杂的样品,分离更为困难。另外,每次测定都需要准确的称量,操作麻烦,难以适应快速的中间控制分析。 内标法亦可用峰高进行计算,但与外标法一样,要求操作条件十分稳定

什么是内标法?~


内标法:内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。

外标法:就是应用欲测组分的纯物质来制作标准曲线,来求取未知组分的方法。

加标:将一系列已知量待测物分别加入到几等份的样品中,配制成浓度为(cx+0),(cx+c1), (cx+c2), (cx+c3)……..,得到和样品有相同基体的标准系列

你说的加标法我觉得就是标准加入法,即在加标后,通过仪器分别测量以上系列的响应值S0,S1,S2,S3,S4……;以浓度c 对响应信号与S作图,再将直线外推与浓度轴相交于一点,求得样品中待测物浓度cx。

请问在气相、液相色谱仪里常说的面积归一法、内标法、外标法等分别是...
答:面积归一化法,以总面积为100%,计算纯度多用;外标法,需单独用标准品作成一标准曲线,用于分析供试品;内标法,除标准品外,还需引入一种合适的内标物,以标准品与内标物响应值的比值作标准曲线,求解供试品与内标物响应值的比值所对应的供试品的量.

气相色谱法的内标法是怎么回事?
答:mi=f×Ai/(As/ms)其中 Ai和As分别为供试品和内标物的峰面积或峰高,ms为加入内标物的量。必要时,再根据稀释倍数、取样量和标示量折算成为标示量的百分含量,或根据稀释倍数和取样量折算成百分含量。内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,...

内标法的原理是什么?
答:光谱定量分析用内标法的原理如下:只有在实验条件固定时,lgI与lgc成线性关系,因为a与光源、蒸发、激发等工作条件和试样组成有关,实验中,有些条件很难控制,直接用上面的定量方法误差很大,为了提高分析结果的准确度,常采用内标法。基本原理:在被测元素的谱线中,选一条线作分析线,在待测试样中...

内标是什么意思啊
答:“内标”在化学分析中指的是确定化合物或物质的定量、定性或结构的标准,也可称为参照物或对照样。内标法是一种定量分析方法,通常在分离和富集分析样品之前加入已知量的纯化合物或物质,进行分析计算,从而消除因样品制备、操作等引起的误差,提高分析结果的准确性和可靠性。内标法广泛应用于高效液相色谱...

外标法测定药物含量时应该注意什么?与内标法相比有哪些优缺点_百度知 ...
答:内标法:选择适当的物质作为内标物质,定量加入被测样品中,跟据被测组分和内标物质的峰面积之比,乘以校正因子,对映内标物质加入量所进行含量测定方法。内标法的优点:色谱条件对结果影响不大,准确度、精度较高;缺点:选择合适的内标物质比教困难。外标法:又称标准曲线法,依照测量标准品所绘制的...

外标峰面积法是什么能具体讲一下怎么操作吗?和计算
答:是色谱法常用的分析方法(现在分别介绍内外标法)内标法是一种间接或相对的校准方法.在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度.内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术.使用内标法时,在样品中加入一定量的标准...

什么是内标法和归一化法?
答:归一化法优缺点如下 优点:操作方便,程序固定。缺点:归一化法要求样品条件较高,要求样品中所有组分均出峰且要求所有组分的标准品才能定量,故很少采用。范围:适合样品中各组分都能流出色谱柱,并能在色谱图中出峰,比较适合工厂定量样品组成,如果需要减少误差,可以用修正面积归一法。内标法优缺点如下 ...

请问在化学分析中什么是内标法什么是外标法啊?
答:内标把标样加入你的样品一起测试,外标是类似条件下分别测试你的样品和标准样品。

什么是 rp-hlpc 内标法???
答:(1)外标法 外标法是所有定量分析中最通用的一种方法,即所谓校准曲线法。外标法简便,不需要校正因子,但进样量要求十分准确,操作条件也需严格控制。它适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。(2)内标法 为了克服外标法的缺点,可采用内标校准曲线法。这种方法的特点是:选择一内标物质,以固定...

什么叫内标法和外标法?
答:HPLC,和GC做样品含量的时候,经常会提到一个叫做内标法,和外标法, 现在HPLC基本都是外标一点法,原理是,通过标准品与待测样品的面积比等于二者的浓度比,来计算 GC做样的时候需要加内标,主要是为了解决GC进样不准,的问题,其含量测试的时候也是外标法,...