肉桂酸甲酯的制备 制备肉桂酸甲酯最后的时候为什么会出现黄色物质

作者&投稿:吕祥 (若有异议请与网页底部的电邮联系)

由肉桂酸与甲醇酯化而得。将肉桂酸、甲醇和硫酸的混合物加热回流5h,加收过量的甲醇。冷却,分去酸层,水洗后再用10%碳酸钠溶液洗涤,然后用水洗至中性。得粗品,经重结晶或减压蒸馏[收集132-134℃(2.0kPa)馏分],得肉桂酸甲酯成品。收率约70%。
肉桂酸甲酯(C6H5CHCHCOOCH3)为白色晶体,熔点34℃,不溶于水,溶于乙醇和乙醚.由于它具有新鲜的果实香味,在香料工业中常用作配制果子香精、东方型香精和皂用香精等高级香精,在食品、日用化妆品、制皂等方面有着广泛的用途.关于肉桂酸甲酯的制备,有用聚乙烯吡啶为催化剂,使肉桂酸与氯化亚砜作用先生成肉桂酰氯,再与甲醇反应制备肉桂酸甲酯的报道.此法不但产率低(产率为77%)、副反应多、操作步骤繁琐、腐蚀设备,且有尾气回收问题,并造成环境污染.还有用聚乙二醇和氯化钯、聚氯乙烯三氯化铁树脂、十二水合硫酸铁铵为催化剂合成肉桂酸甲酯的报道,但这些方法也不太令人满意.用固体超强酸ZrO2/S2O2-8催化合成肉桂酸甲酯的方法,国内外未见文献报道.作者在固体超强酸ZrO2/S2O2-8催化下,用肉桂酸与甲醇合成了肉桂酸甲酯.该催化剂价廉易得、催化活性高、不腐蚀设备、可回收重复使用.此方法具有操作简便、反应条件温和、对环境友好、收率高等优点.
【市场价格】2013年6月份市场价格为45000.00至48000.00/吨



肉桂酸甲酯的肉桂酸甲酯的合成~

肉桂酸甲酯又称β- 苯基丙烯酸甲酯,具有可可香味,主要用于日化和食品工业,是常用的定香剂或食用香精,同时也是重要的有机合成原料。目前它的合成方法有无机酸 (如盐酸 、硫酸) 催化酯化法、有机酸催化酯化法、多相催化酯化法和高压微波合成法。无机酸催化酯化法存在副反应多,反应时间长,产品收率低,设备腐蚀严重,后处理产生的废水等缺点;多相催化酯化法反应时间长,产品收率不高 (72 %~87 %);有机酸催化酯化法反应时间短,产品收率高,但成本高;高压微波合成法虽然能克服前三种方法的缺点,但是难于实现工业化生产。20 世纪20年代在美国普林斯顿大学化学实验室发现超声波有加速化学反应的作用,在20世纪80 年代中期超声波在化学中的应用研究迅速发展,超声波在有机化学中已被应用于氧化反应、还原反应、加成反应、缩聚反应、水解反应等,几乎涉及有机化学的各个领域,超声化学方法被认为是绿色化学。超声波作为一种新的能量形式用于有机化学反应,不仅使很多以往不能进行或难以进行的反应得以顺利进行,而且它作为一种方便、迅速、有效、安全的合成技术大大优于传统的搅拌、外加热方法。本文采用超声波辐射技术,对肉桂酸甲酯的合成进行探索性研究,实验结果表明,采用超声波合成肉桂酸甲酯,产品收率高,反应条件简单,易于工业化生产。 肉桂酸和甲醇为化学纯;Na HSO4・H2 O为分析纯; XRC - 1 显微熔点测定仪(中国成都,四川大学科仪厂) ; P E - 2400C HN 元素分析仪(美国P E 公司) ;MA GNA - IR550 型富利叶红外光谱仪(美国P E 公司) ; FR- 1 型全聚四氟乙烯密封增压微波消化罐(70mL ,压力1 . 2M Pa ,四川省分析测试研究所生产) ; KQ - 200 KDB型高功率数控超声波清洗器(中国昆山超声仪器有限公司,工作频率40 KHz) 。 据研究认为超声波催化促进有机化学反应 ,是由于液体反应物在超声波作用下 ,产生无数微小空腔 ,空腔内产生瞬时的高温高压而使反应速度加快 ,而且空腔内外压力十分悬殊 ,致使空腔迅速塌陷 、破裂 ,产生极大的冲击力 ,从而起到了激烈搅拌的作用 ,使反应物充分接触 ,从而提高反应效率。研究表明 ,采用超声波辐射技术 ,以 Na HSO4・H2 O 为催化剂 ,合成肉桂酸甲酯的最佳反应条件为:醇酸物质的量比为 8 ∶1 ,催化剂用量为反应物总质量的 10. 0 % ,超声波功率为 120 W ,辐射时间为 2. 5h ,产品平均收率为 96. 3 %。该法简便 ,产品收率高 ,有工业应用价值。

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硅酸甲酯水解条件
答:1、首先使用稀盐酸或硫酸作为催化剂加热至80-100摄氏度加快反应速率。2、其次使用反应瓶,控制好温度将其进行搅拌。3、最后将硅酸甲酯和酸的物质的量比调为1:1到1:5,防止硅酸聚合,等待反应时间后即可完全水解。

硅 化合物有哪些?
答:硅酸酯:硅酸酯是指以硅为中心的有机化合物,例如硅酸甲酯(CH3SiO2OH)和硅酸乙酯(C2H5SiO2OH)。硅酸烷基酯:硅酸烷基酯是指以硅为中心的烷基有机化合物,例如硅酸丙烷酯(C3H7SiO2OH)和硅酸苯烷酯(C6H5SiO2OH)。硅烷:硅烷是指以硅为中心的烷基无机化合物,例如硅烷(SiH4)和硅烷酸(HSiO3...

甲酸甲酯的合成方法,合成路线,及几种工艺比较优缺点
答:甲酸甲酯的制备和精制工艺简述:经检验合格的甲醇、CO、催化剂按一定的比例,经严格计量后进入甲酸甲酯反应器,在55℃~125℃及1.7 MPa~3.2 MPa的条件下进行MF的合成反应;反应液中MF粗产品(其中MF18%~25%)通过MF反应精馏工艺由塔顶采出(MF~82%、甲醇~18%),其物料进入精馏分离系统后,MF...

肉桂酸甲酯的制备
答:将肉桂酸、甲醇和硫酸的混合物加热回流5h,加收过量的甲醇。冷却,分去酸层,水洗后再用10%碳酸钠溶液洗涤,然后用水洗至中性。得粗品,经重结晶或减压蒸馏[收集132-134℃(2.0kPa)馏分],得肉桂酸甲酯成品。收率约70%。肉桂酸甲酯(C6H5CHCHCOOCH3)为白色晶体,熔点34℃,不溶于水,溶于乙醇和...

1甲醇2乙醇3异丙醇4甲笨5乙二醇丁醚6正庚烷7二甲苯这些合成做一个...
答:1甲醇2乙醇3异丙醇4甲笨5乙二醇丁醚6正庚烷7二甲苯这些合成做一个配放,我想问按顺序先那放那个【提问】您好,醇类物质会和苯发生反应,在有催化剂和加热情况下,所以先是烷6,然后是4和7,这些不发生反应,最后放醇类物质,从含有最少的碳开始就可以【回答】1正硅酸甲酯2正硅酸乙酯3正硅酸丙酯4...

正硅酸甲酯的用途
答:正硅酸甲酯 1.物质的理化常数:国标编号 32188 CAS号 681-84-5 中文名称 正硅酸甲酯 英文名称 methyl silicate;tetramethoxysilane 别 名 四甲氧基硅烷 分子式 C4H12O4Si;(CH3O)4Si 外观与性状 无色液体,有特殊气味,易潮解 分子量 152.22 闪 点 18℃ 熔 点 -2℃ 沸点:121℃ 溶...

甲酸甲酯制备问题,急急急!!
答:加去浓硫酸如果没有控制好温度,可能会使甲酸分子之间,甲醇分子之间脱水,无法制得产物。加饱和碳酸纳是为了吸收提纯甲酸甲醇,因为分馏出来的产物中,有甲醇,有甲酸。而碳酸钠能与甲酸反应,而甲醇能溶于碳酸钠溶液。剩下的甲酸甲酯就能与碳酸钠分液了,能平易提纯 ...

氯甲酸甲酯制备方法
答:1、向反应器中加入甲醇及有机溶剂以及缚酸剂,低温搅拌。2、将固体光气溶解在有机溶剂中,并向反应器中缓慢滴加,反应结束后氮气吹扫反应体系,尾气通入碱液吸收。3、将第二步得到的混合液经过酸洗、碱洗、饱和食盐水洗涤,有机相千燥得到含氯甲酸甲酯的混合液。4、将第三步得到的含氯甲酸甲酯的混合...

氯甲酸甲酯的制备
答:;其制备方法是由甲醇和光气反应而得。工艺是在反应塔中进行,甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔,而光气从另一侧进入酯化塔,保持光气对甲醇的摩尔比为(1.05~1.1)∶1,反应温度为35~40℃,此时合成液中氯甲酸甲酯的含量90%,收率也可达90%以上。反应方程式:CH3OH+COCl2→ClCOOCH3+HCl如果甲醇的...

Dy/P25光催化氧化甲醇制备甲酸甲酯的催化剂制备及催化工艺研究前面的...
答:"Dy/P25" 是一种催化剂的名称,其中 "Dy" 可能代表镝元素(Dysprosium),"P25" 可能代表一种二氧化钛(Titanium Dioxide)的晶相型号。这是一种用于光催化反应的催化剂,通常用于光催化反应中,特别是在有机合成中,以促进反应的进行。在这种情况下,它被用于催化甲醇的氧化反应,制备甲酸甲酯。这个...