硅酸盐中二氧化硅的测定方法
二氧化硅含量的测定方法很多，包括重量法、滴定法以及分光光度法。
3.4.1.1 重量法测定二氧化硅
硅酸盐分析中二氧化硅含量的测定常采用重量法。重量法一般包括二次盐酸蒸干脱水法、一次盐酸蒸干脱水法、氯化铵法、聚环氧乙烷凝聚重量法、动物胶凝聚重量法。
盐酸蒸干脱水法的原理：将试样与碱共熔，使不溶性的二氧化硅生成可溶性的硅酸盐，经过酸化处理使其以硅酸形式沉淀出来。为使硅酸溶胶凝聚、脱水、沉淀完全，常常以盐酸为脱水剂蒸干、脱水、过滤，将所得沉淀灼烧至恒量。
氯化铵法的原理：在含硅酸的浓盐酸溶液中，加入足量氯化铵，水浴或沙浴加热10～15min，使硅酸迅速脱水析出。利用氯化铵的水解反应夺取硅酸中的水分，加速硅酸的脱水，并且由于氯化铵的存在降低了硅酸对其他组分的吸附，以得到纯净的沉淀。
聚环氧乙烷凝聚重量法的原理：将试料用碳酸钠熔融，盐酸浸取，蒸发至小体积，加聚环氧乙烷凝聚硅酸，过滤，灼烧，称重。加氢氟酸、硫酸处理，使硅以四氟化硅形式除去，再灼烧，称重。处理前后质量之差即为沉淀中的二氧化硅含量。残渣用焦硫酸钾熔融，水提取并入二氧化硅滤液中。经解聚后用钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅，两者之和即为试样中二氧化硅的含量。
动物胶凝聚重量法的原理：将试样用碳酸钠熔融，盐酸浸取，蒸发至湿盐状，加盐酸，用动物胶凝聚硅酸，过滤，灼烧，称重。加氢氟酸、硫酸处理，使硅以四氟化硅形式除去，再灼烧，称重。处理前后质量之差为沉淀中的二氧化硅含量。残渣用焦硫酸钾熔融，水提取并入二氧化硅滤液中。经解聚后用钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅，两者之和即为试样中二氧化硅的含量。
以上方法中，比较常用的是盐酸蒸干脱水法和动物胶凝聚法。盐酸蒸干脱水法是非常经典的方法，适用于高含量二氧化硅的测定，方法的准确度比较高，但分析流程长，操作烦琐。聚环氧乙烷法和动物胶凝聚法适用于二氧化硅含量大于5%的硅酸盐岩石中二氧化硅含量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中二氧化硅含量的测定，这两种重量法速度较快、回收率高，但漏失量达1%～2%。
应用重量法测定二氧化硅时，需要注意的是：正确掌握蒸干、凝聚条件、凝聚后的体积以及沉淀过滤的方法。一般例行分析中，不需要对滤液中的二氧化硅进行校正，但在精密分析中需进行校正。
3.4.1.2 滴定法测定二氧化硅
氟硅酸钾滴定法测定二氧化硅是一种间接滴定法，即氟硅酸钾沉淀分离-酸碱滴定法，广泛应用于水泥、冶金、新型无机材料、玻璃制品及其原料中二氧化硅的测定。
氟硅酸钾容量法的基本原理：在镍坩埚中，以KOH(或NaOH和Na2CO3)作熔剂，将试样熔融，然后用硝酸分解熔融物。在过量的氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾沉淀(K2SiF6)，经过滤、洗涤、沉淀及中和滤纸上的残余酸后，加沸水，使氟硅酸钾沉淀水解生成定量的氢氟酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。
氟硅酸钾测定二氧化硅的关键两步是控制生成沉淀以及沉淀的洗涤、中和残余酸。具体实验条件(如酸度、温度、KCl、KF加入量等)可参照国标选择。目的是尽可能使所有H2SiO3全部转化为K2SiF6沉淀，并且要防止K2SiF6水解损失。
氟硅酸钾容量法检测结果准确，费时较少，但测定条件要求较高，影响因素较多，而且与操作者熟练程度有很大的关系。
3.4.1.3 分光光度法测定二氧化硅
试样中SiO2含量在2%以下时，宜用分光光度法测定，分为硅钼黄和硅钼蓝分光光度法两种。
硅钼黄法是在一定条件下单硅酸与钼酸铵反应，生成黄色可溶性硅钼杂多酸配合物，在一定浓度范围内，黄色配合物的吸光度与硅酸的浓度成正比，于440nm波长处测定其吸光度，进而求得二氧化硅的浓度。
硅钼蓝法是把硅钼黄法生成的硅钼黄用还原剂还原成蓝色的配合物(即硅钼蓝)。在一定浓度范围内，蓝色配合物的吸光度与硅酸的浓度成正比，于680nm波长处测定其吸光度，进而求得二氧化硅的浓度。
比较这两种方法的测定原理可发现:“硅钼蓝法”是在“硅钼黄法”的基础上多了一步还原显色反应，所以“硅钼蓝法”的操作步骤要多一些，操作时间也要长一些。硅钼黄法可以测出比硅钼蓝法含量较高的二氧化硅，即硅钼蓝法检出限更低，灵敏度更高。因此在一般分析中，对少量二氧化硅的测定都采用硅钼蓝分光光度法。
用分光光度法测定二氧化硅时，最关键的问题是必须将试样中的硅全部转入溶液中，并以单分子硅酸状态存在。因此在制备试样溶液时，为了获得稳定的单硅酸溶液，一般多用碳酸钾(碳酸钠)-硼砂混合溶剂(2∶1)、苛性钠或苛性钾分解试样，并且采用逆酸化法，即以熔剂熔融后用水浸出所制得的碱性溶液，迅速倒入稀盐酸中，使溶液由碱性迅速越过pH=3～7的范围，成为pH=0.5～2的酸性溶液，这样可大大地减少聚合硅酸的形成。另外，溶液的酸度、温度以及共存离子等因素对测定结果都有影响，因此应根据实际情况采取相应措施以减少或消除其可能产生的误差。
总之，测定二氧化硅含量的各种方法各有优缺点，实际应用中要根据待测试样的具体特点进行分析，以选取合适的测定方法。
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有谁知道游离二氧化硅的测定方法
答：但是这两种方法因所用仪器较贵，难以普及，基层普遍采用焦磷酸质量法测定）。焦磷酸质量法的原理：在245-250°C，温度下，焦磷酸能溶解硅酸盐及金属氧化物等，而游离二氧化硅几乎不溶。因此，用热焦磷酸处理含硅酸盐和游离二氧化硅等的混合粉尘后，所得残渣重量即为游离二氧化硅的量。
碱熔钼蓝分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅样品时前处理的方法及
答：请问你是想问碱熔钼蓝分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅样品的方法吗。主要有焦磷酸算质量法、碱熔钼蓝比色法、X射线衍射法等。焦磷酸算质量法：粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到245-250℃的焦磷酸中，游离二氧化硅几乎不溶，从而实现分离，然后称量出游离二氧化硅，计算其在粉尘中的百分含量。...
粉尘游离二氧化硅的测定
答：测定方法有焦磷酸质量法和红外分光光度计测定法。呼吸性粉尘中游离二氧化硅含量的测定，（考＠试大）煤矿粉尘采用红外光谱法，非煤矿山粉尘采用X射线衍射法。（1）焦磷酸质量法。在245℃^-25090的温度下，焦磷酸能溶解硅酸盐及金属氧化物，面对游离二氧化硅几乎不溶，因此，用焦磷酸处理粉尘试样后，所得...
锆、铪的测定
答：锆、铪的测定60.2.2.1 苦杏仁酸重量法测定锆(铪)合量方法提要将测定二氧化硅的滤液,以盐酸调节酸度,煮沸,用苦杏仁酸沉淀,重量法测定ZrO2和HfO2的合量。方法适用于锆钛砂、锆英石中ZrO2和HfO2合量的测定。试剂苦
水泥熟料中二氧化硅用氯化铵重量法结果偏低的原因
答：氯化铵重量法是一种常用的测定水泥熟料中二氧化硅含量的方法，其基本原理是将样品与过量的氯化铵混合熔融，在高温下使样品中的二氧化硅与氯化铵反应生成氯化硅和氨气，然后用饱和氯化铵溶液溶解氯化硅，测定其浓度从而计算出二氧化硅的含量。然而，在实际应用中，该方法存在一定的偏差，其中一些可能的原因包括：...
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答：但是由于铝与EDTA的配位反应较慢,铝对二甲酚橙、铬黑T等指示剂有封闭作用,故采用EDTA直接滴定法测定铝有一定困难。在发现CYDTA等配位剂之前,滴定铝的方式主要有直接滴定法、返滴定法和置换滴定法。其中,以置换滴定法应用最广。 1.直接滴定法 直接滴定法的原理是:在pH=3左右的制备溶液中,以Cu-PAN为指示剂,在...
碳酸盐类稀土矿物分析
答：移取10.0mL溶液于25mL比色管仲中,加入锶盐后用原子吸收光谱法测定钙和镁。 校准曲线0～500μgCaO,0～50μgMgO。 (10)二氧化硅、氟、二氧化碳和化合水的测定 此4项测定均单独取样进行,用1～2mg试样碱熔,硅钼蓝光度法测定二氧化硅;2～5mg试样用氟离子选择性电极法测定氟;5～10mg试样用非水滴定法测定二氧化碳...
测定二氧化硅的意义
答：二氧化硅与氧化钙经过复杂的反应才生成硅酸三钙和硅酸二钙的，而这两个是水泥的主要有效成分。测二氧化硅也是计算石灰石饱和系数的需要用的 对于通用水泥没有意义，一般是测CaO、SO3、MgO。如果是低热硅酸盐水泥则必须要测SiO2，因为低热硅酸盐水泥中要求C2S要大于40%，所以SiO2要足够高 ...
水质分析中测定硅酸根的原理
答：水质分析中测定硅酸根的仪器叫硅酸根分析仪，硅酸根分析仪是分析水中可溶性二氧化硅和硅酸盐含量的仪器，目前普遍采用钼蓝法测量水中微量硅的含量。钼蓝法是先将水中的硅化物转变成可溶性正硅酸(H4SiO4),通过分析水中硅酸根含量进行测量的。如果想了解更多关于水质分析仪器技术问题，可以咨询一下北京时代新...
陶瓷原料中CaO,MgO含量的测定。一,方法原理。 二,分析步骤。 三,数 ...
答：2、实验方法 根据原子吸收法的工作原理以及样品的情况,对钙、镁测定的影响因素进行了反复实验,从而确定了钙、镁的最佳测定条件。 准确称取在110℃烘干一小时的粉末样品0.1克置于铂皿中,用水润湿并使试样均匀散开,加入10毫升氢氟酸与0.5毫升高氯酸,在低温电炉上加热分解,蒸发近干,再加10毫升氢氟酸与0.5毫升高氯酸,在...
