天然产物的传统提取分离提取方法有哪些 天然产物近五年的提取分离方法有哪些
蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
提纯是指将混合物中的杂质分离出来以此提高其纯度。提纯作为一种重要的化学方法，不仅在化学研究中具有重要作用，在化工生产中也同样具有十分重要的作用。
分液是把两种互不混溶的液体分离开的操作方法。分液使用的仪器是分液漏斗，另外，分液还需要烧杯与铁架台进行辅助。分液是把两种互不混溶的液体分离开的操作方法
蒸馏 提纯 分液
一般天然产物的提取方式有哪些？残余物质如何除去~
（一）溶剂提取法：
1．溶剂提取法的原理：溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料（需适当粉碎）中时，溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，于是细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续多次加入新溶剂，就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。
2．溶剂的选择：运用溶剂提取法的关键，是选择适当的溶剂。溶剂选择适当，就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。选择溶剂要注意以下三点：①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小；②溶剂不能与中药的成分起化学变化；③溶剂要经济、易得、使用安全等。
3．提取方法：用溶剂提取中草药成分，、常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等。同时，原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率，必须加以考虑。
1）浸渍法：浸渍法系将中草药粉末或碎块装人适当的容器中，加入适宜的溶剂（如乙醇、稀醇或水），浸渍药材以溶出其中成分的方法。本法比较简单易行，但浸出率较差，且如用水为溶剂，其提取液易于发霉变质）须注意加入适当的防腐剂。
2）渗漉法：渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中，不断添加新溶剂，使其渗透过药材，自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法小当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时，上层的溶液或稀浸液便置换其位置，造成良好的浓度差，使扩散能较好地进行，故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速，在渗渡过程中随时自药面上补充新溶剂，使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗滴液颜色极浅或渗涌液的体积相当于：原药材重的10倍时，便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用。
3）煎煮法：煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅，以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌，以免局部药材受热太高，容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂，多采用大反应锅、大铜锅、大木桶，或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接，进行连续煎浸。
4）回流提取法：应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免溶剂挥发损失。小量操作时，可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材约为容量的％～％，溶剂浸过药材表面约1～2cm。在水浴中加热回流，一般保持沸腾约1小时小放冷过滤，再在药渣中加溶剂，作第二、三次加热回流分别约半小时，或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高，大量生产中多采用连续提取法。
5）动连续提取法：应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成分，不论小型实验或大型生产，均以连续提取法为好，而且需用溶剂量较少，提取成分也较完全。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法，一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间较长，遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。
6）水蒸气蒸馏法：水蒸气蒸馏法，适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中草药成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，且在约100℃时存一定的蒸气压。当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油，某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱，以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚（paeonol）等，都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些，常将蒸馏液重新蒸馏，在最先蒸馏出的部分，分出挥发油层，或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素（protoanemonin）等的制备多采用此法。
7）升华法：固体物质受热直接气化，遇冷后又凝固为固体化合物，称为升华。中草药中有一些成分具有升华的性质，故可利用升华法直接自中草药中提取出来。例如樟木中升华的樟脑（camphor），在《本草纲目》中已有详细的记载，为世界上最早应用升华法制取药材有效成分的记述。茶叶中的咖啡碱在178℃以上就能升华而不被分解。游离羟基蒽醌类成分，一些香豆素类，有机酸类成分，有些也具有升华的性质。例如七叶内酯及苯甲酸等。升华法虽然简单易行，但中草药炭化后，往往产生挥发性的焦油状物，粘附在升华物上，不易精制除去，其次，升华不完全，产率低，有时还伴随有分解现象。
4．分离和纯化：
（一）溶剂分离法：一般是将上述总提取物，选用三、四种不同极性的溶剂，由低极性到高极性分步进行提取分离。水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物，难以均匀分散在低极性溶剂中，故不能提取完全，可拌人适量惰性填充剂，如硅藻土或纤维粉等，然后低温或自然干燥，粉碎后，再以选用溶剂依次提取，使总提取物中各组成成分，依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离。例如粉防己乙醇浸膏，碱化后可利用乙醚溶出脂溶性生物碱，再以冷苯处理溶出粉防己碱，与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚羟基，不溶于冷苯而得以分离。利用中草药化学成分，在不同极性溶剂中的溶解度进行分离纯化，是最常用的方法。
（二）两相溶剂萃取法：
1．萃取法：两相溶剂提取又简称萃取法，是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。萃取时如果各成分两相溶剂中分配系数相差越大，则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质，一般多用亲脂性有机溶剂，如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取，如果有效成分是偏于亲水性的物质，在亲脂性溶剂中难溶解，就需要改用弱亲脂性的溶剂，例如乙酸乙酯、丁醇等。还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。提取黄酮类成分时，多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。不过，一般有机溶剂亲水性越大，与水作两相萃取的效果就越不好，因为能使较多的亲水性杂质伴随而出，对有效成分进一步精制影响很大。
2．逆流连续萃取法：是一种连续的两相溶剂萃取法。其装置可具有一根、数根或更多的萃取管。管内用小瓷圈或小的不锈钢丝圈填充，以增加两相溶剂萃取时的接触面。例如用氯仿从川楝树皮的水浸液中萃取川楝素。将氯仿盛于萃取管内，而比重小于氯仿的水提取浓缩液贮于高位容器内，开启活塞，则水浸液在高位压力下流入萃取管，遇瓷圈撞击而分散成细粒，使与氯仿接触面增大，萃取就比较完全。如果一种中草药的水浸液需要用比水轻的苯、乙酸乙酯等进行萃取，则需将水提浓缩液装在萃取管内，而苯、乙酸乙酯贮于高位容器内。萃取是否完全，可取样品用薄层层析、纸层析及显色反应或沉淀反应进行检查。
3．逆流分配法（CounterCurrentDistribution，CCD）：逆流分配法又称逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法。逆流分配法与两相溶剂逆流萃取法原理一致，但加样量一定，并不断在一定容量的两相溶剂中，经多次移位萃取分配而达到混合物的分离。本法所采用的逆流分布仪是由若干乃至数百只管子组成。若无此仪器，小量萃取时可用分液漏斗代替。预先选择对混合物分离效果较好，即分配系数差异大的两种不相混溶的溶剂。并参考分配层析的行为分析推断和选用溶剂系统，通过试验测知要经多少次的萃取移位而达到真正的分离。逆流分配法对于分离具有非常相似性质的混合物，往往可以取得良好的效果。但操作时间长，萃取管易因机械振荡而损坏，消耗溶剂亦多，应用上常受到一定限制。
4．液滴逆流分配法：液滴逆流分配法又称液滴逆流层析法。为近年来在逆流分配法基础上改进的两相溶剂萃取法。对溶剂系统的选择基本同逆流分配法，但要求能在短时间内分离成两相，并可生成有效的液滴。由于移动相形成液滴，在细的分配萃取管中与固定相有效地接触、摩擦不断形成新的表面，促进溶质在两相溶剂中的分配，故其分离效果往往比逆流分配法好。且不会产生乳化现象，用氮气压驱动移动相，被分离物质不会因遇大气中氧气而氧化。本法必须选用能生成液滴的溶剂系统，且对高分子化合物的分离效果较差，处理样品量小（1克以下），并要有一定设备。应用液滴逆流分配法曾有效地分离多种微量成分如柴胡皂甙原小檗碱型季铵碱等。液滴逆流分配法的装置，近年来虽不断在改进，但装置和操作较繁。目前，对适用于逆流分配法进行分离的成分，可采用两相溶剂逆流连续萃取装置或分配柱层析法进行。
（三）沉淀法：是在中草药提取液中加入某些试剂使产生沉淀，去杂质的方法。
1.铅盐沉淀法：铅盐沉淀法为分离某些中草药成分的经典方法之一。由于醋酸铅及碱式醋酸铅在水及醇溶液中，能与多种中草药成分生成难溶的铅盐或络盐沉淀，故可利用这种性质使有效成分与杂质分离。中性醋酸铅可与酸性物质或某些酚性物质结合成不溶性铅盐。因此，常用以沉淀有机酸、氨基酸、蛋白质、粘液质、鞣质、树脂、酸性皂甙、部分黄酮等。可与碱式醋酸铅产生不溶性铅盐或络合物的范围更广。通常将中草药的水或醇提取液先加入醋酸铅浓溶液，静置后滤出沉淀，并将沉淀洗液并入滤液，于滤液中加碱式醋酸铅饱和溶液至不发生沉淀为止，这样就可得到醋酸铅沉淀物、碱式醋酸铅沉淀物及母液三部分。
然后将铅盐沉淀悬浮于新溶剂中，通以硫化氢气体，使分解并转为不溶性硫化铅而沉淀。含铅盐母液亦须先如法脱铅处理，再浓缩精制。硫化氢脱铅比较彻底，但溶液中可能存有多余的硫化氢，必须先通人空气或二氧化碳让气泡带出多余的硫化氢气体，以免在处理溶液时参与化学反应。新生态的硫化铅多为胶体沉淀，能吸咐药液中的有效成分，要注意用溶剂处理收回
都是一些常规方法，
茶皂素的提取方法有哪些?
答：高纯度茶皂素的高效分离纯化技术是油茶产业化过程中亟待解决的问题。常见茶皂素的分离纯化方法主要有正丁沉淀絮凝法、盐析法、大孔树脂纯化法、膜分离法等，但是这些方法都存在一些不足。膜分离法具有物质不发生相变、分离效果好、耗能低、工艺简单、操作简便、清洁无污染等优点;树脂纯化法具有稳定性高、...
索氏提取与加压流体萃取的对比
答：索氏提取 索氏提取是一种基于萃取剂(通常是非极性有机物)向原始混合物中的目标化合物转移的方法。其主要特点是，所选萃取剂和混合物之间具有不同的互溶性，这使得提取分离变得更加容易。索氏提取通常被用来提取天然产物、农业化学药品、医药化合物、石化化合物和冶金化合物等。索氏提取的优点是操作简单...
天然产物化学成分结构研究的主要程序
答：1.化学提取：这个步骤通过使用适当的溶剂和化学方法，从天然产物中提取需要的化学成分。这个步骤通常涉及样品的物理和化学性质，包括颜色、形状、溶解度、熔点和沸点，从而提供关于分离和纯化的指导。2.分离和纯化：这个步骤是将化学成分从其他杂质中分离出来，以便进一步的分析和鉴定。这个步骤通常涉及使用色谱...
2020年执业药师:挥发油的提取分离有哪些方法?
答：可配合水蒸气蒸馏法提取。6.微波萃取法：微波萃取技术是近年发展起来的从天然产物中提取香料的一种新技术。应用微波加热，利用分子极化或离子导电效应直接对物质进行加热。以上就是关于挥发油的提取分离方法的相关分享，希望对正在备考的考生有所帮助，更多考试资料、备考技巧相关内容，欢迎及时关注本平台!
萃取操作应包括
答：萃取操作在化学和生物化学领域中被广泛应用，其主要用途包括：分离混合物中的化合物：萃取操作可以将需要的化合物从混合物中分离出来，以便进行进一步的分析或处理。提取天然产物：萃取操作可以从天然产物中提取出有用的化合物，例如从植物中提取药物。清除杂质：萃取操作可以用于清除混合物中的杂质，以提高...
亚临界萃取的提取精华
答：以乙醇最常用；亲脂性的有机溶剂，如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷，丙烷、丁烷流体以及超临界CO2流体。天然产物有效成分的传统提取方法传统的提取方法系将原料装入适当的容器中，加入适宜的溶剂，如乙醇、水或CO2流体等，通过控制原料粒度、提取时间、提取温度、提取压力等工艺条件，...
用酸水提取生物碱时一般采用
答：酸水提取生物碱的方法被用于分离和鉴定植物中的生物碱成分，有助于了解植物的化学成分和药用价值。4、生物活性研究：提取的生物碱可以用于生物活性研究，从而探索它们在生物体内的活性和作用机制。总的来说，酸水提取生物碱的方法在天然产物的分离和鉴定、药物研发、植物化学和生物活性研究等方面具有重要的...
亚临界萃取
答：【天然产物有效成分的传统提取方法】传统的提取方法系将原料装入适当的容器中,加入适宜的溶剂,如乙醇、水或CO2流体流体等,通过控制原料粒度、提取时间、提取温度、提取压力等工艺条件,以溶出其中有效成分。普遍使用的方法有:A.浸出提取法:浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等;B.水蒸气蒸馏法:将...
中药化学辅导:中药化学成分提取方法
答：提取方法 研究中药化学成分时，提取、分离、鉴定是必不可少的三个步骤。首先是把化学成分从药材中提取出来，其产物含多种成分，即为复杂的混合物，然后经过初步分离纯化及进一步分离得到达到一定纯度的单体成分，才能进行结构鉴定。┌ 溶剂提取法 │ ├ 水蒸气蒸馏法 │ 提取方法 ┼ 升华法 │ ├ ...
天然产物提取工艺学内容简介
答：深入研究和加工生物体中的化学物质，对于社会经济发展具有显著价值。天然产物提取工艺学则扮演着关键角色，它运用化学工程的原理与方法，致力于从这些生物化学物质中提取、分离并纯化关键成分。通过系统性的阐述，本书综合了大量文献资料与实践经验，详细讲解了天然产物提取分离方法的原理、特点及其实际应用，以及...
