水杨酸甲酯的制取有什么现象?反应式是什么 水杨酸甲酯制备过程中怎样分离出说,让反应产物纯度更高

作者&投稿:笪咏 (若有异议请与网页底部的电邮联系)

现象:有无色或淡黄色且有香味的液体生成。


一、实验原理

     水杨酸甲酯可由水杨酸和甲醇在浓硫酸催化下制得。

二、仪器与试剂

1、仪器:

      圆底烧瓶、蒸馏头、蒸馏柱、分液漏斗、直形冷凝管、烧杯、温度计、接引管、三角烧瓶、量筒、电热套

2、试剂:

      水杨酸;甲醇;10%碳酸钠10mL;(6mL,0.1mol);浓H2SO4,无水硫酸镁。


三、实验步骤

     在干燥的100mL圆底烧瓶中加入3.5g(0.025moL)的水杨酸和15mL(0.37moL)甲醇,然后边摇动边缓缓加入1mL浓H2SO4摇匀,投入几粒沸石,如图接好装置,向冷凝管中通水水浴加热,在85~95摄氏度下加热回流1.5h,反应完将回流装置改为蒸馏装置,水浴加热,蒸去多余的甲醇。

     待瓶中剩余的反液冷却后倒入分液漏斗,加入10mL水振荡后静置分层,分去水层。有机层依次用10mL水、10mL10%碳酸钠溶液洗涤,然后用水洗涤数次,直至呈中性。将分出的有机层(粗产品)倒入一干燥的小锥形瓶中,用无水硫酸镁干燥,直至液体澄清。干燥后的液体过滤至干燥的100mL蒸馏瓶中,加入沸石,安装好装置,电热套加热,收集221摄氏度至224摄氏度的馏分。


四、实验注意事项与关键

1、 反应过程温度不可过高,否则生成的酯容易分解,影响产率;

2、 反应所用仪器一定要干燥,容器中若有水会加长反应时间,影响水杨酸甲酯的产率。

3、 蒸馏装置中,温度计水银球上缘恰与蒸馏头支管口下缘水平。

4、 加热时,要在圆底烧瓶中加入3~4粒沸石。

5、 如蒸馏途中停止,而后来又需要继续蒸馏,也必须在加热补添新的止暴剂,以免出现暴沸。

6、 用碳酸氢钠溶液洗涤时,会有二氧化碳气体逸出,应不时地倾斜漏斗打开活塞放出气体。

7、避免明火加热,因为甲醇为低沸点易燃物品。



实验室以苯磺酸为催化剂制备水杨酸甲酯~

苯甲酸是有机酸,传统方式一般选取硫酸作为催化剂。但是如果用苯磺酸作为催化剂,可能存在相似相溶的问题,苯磺酸和水杨酸甲酯互溶后形成固体即Lz说的絮状物。处理方法:将絮状物取出,用饱和碳酸氢钠溶液溶解,可以看到固体溶解,并产生油状颗粒,待固体完全溶解后,将其全部倒入分液漏斗中分层,分液,干燥即得到老师满意的产物,哈哈!!!

副反应:水杨酸中有羟基,羧基,会发生脱水缩合
可以加碳酸氢钠,使其生成钠盐,除去副产物,加入盐酸析出晶体
其实可以控制温度(水杨酸缩合为吸热反应)

甲酸甲酯的合成方法,合成路线,及几种工艺比较优缺点
答:甲酸甲酯的制备和精制工艺简述:经检验合格的甲醇、CO、催化剂按一定的比例,经严格计量后进入甲酸甲酯反应器,在55℃~125℃及1.7 MPa~3.2 MPa的条件下进行MF的合成反应;反应液中MF粗产品(其中MF18%~25%)通过MF反应精馏工艺由塔顶采出(MF~82%、甲醇~18%),其物料进入精馏分离系统后,M...

如何制备水杨酸乙酯?
答:浓硫酸的作用下,水杨酸和乙醇反应会生成水杨酸乙酯。这是制取水杨酸乙酯的一种方法。方程式:C7H6O3(水杨酸)+C2H5OH===浓硫酸 加热===C9H10O3(水杨酸乙酯) +H2O 水杨酸乙酯为无色油状液体,呈淡的冬青油香气。沸点234℃,熔点1.3℃。溶于乙醇、乙醚、醋酸和大多数非挥发性油,微溶于水和甘油...

脂肪酸加硫酸甲醇反应后分到中间层出现乳化是怎么回事?
答:脂肪酸加硫酸甲醇反应后分到中间层出现乳化,这是正常现象。脂肪酸和硫酸甲醇反应形成脂肪酸甲酯,这个反应是一个可逆反应,总归有未反应的脂肪酸,存在。脂肪酸具有表面活性,导致中间层出现乳化。可以把中间层分出来单独处理,其纯度是比较差的,处理后,可以降级使用。另外采用甲醇大大过量的方法,一般...

酯化反应的特点有哪些?
答:而对苯二甲酸二甲酯与乙二醇发生酯交换反应,可以生成聚对苯二甲酸乙二酯,即涤纶,辛醇和对苯二甲酸可以合成增塑剂对苯二甲酸二辛酯。3、醇类和无机酸也能进行酯化反应,例如甲醇和硫酸反应生成硫酸二甲酯,是一种甲基化试剂,可以为碳水化合物引入甲基。以上内容参考:百度百科-酯化反应 ...

硫酸二甲酯甲基化反应机理
答:DMS)与甲醇反应生成甲基硫酸甲酯(MeOSO2OCH3)和甲醇的硫酸盐(MeOSO3CH2CH3)。2、在反应体系中加入反应物——被甲基化的化合物,如苯酚,苯胺等。被甲基化的化合物与甲基硫酸甲酯发生酯化反应,生成相应的甲基酯。3、反应结束后,加入水或醇类物质,使硫酸盐水解,生成二甲酸酯和硫酸。

硫酸二甲酯作为甲基化试剂的作用机理,能和什么物质反应
答:有机化工原料 硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚,其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法,其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚,主要反应历程分两步,首先苯酚与碱反应得到苯酚钠,生成的苯酚钠盐再与硫酸二...

甲酸甲酯详细资料大全
答:7.无水氯化钙、甲酸混合后,冷却搅拌慢慢加入甲醇,回流25h 进行反应: 然后蒸馏得到粗品,用无水碳酸钠干燥去酸性过滤,即得成品。 用途 1.用作有机合成的原料,可制甲酸、甲酰胺、二甲基甲酰胺、乙二醇、氯甲酸三氯甲酯、乙二酸酯、醋酐、醋酸等。 2.用于杀虫剂、军用毒气及溶剂等产品的生产;用作硝酸纤维素、...

制备乙酰水杨酸时,反应仪器为什么要干燥无水,水的存在对反应有何影响...
答:乙酰基非常容易水解,水会使乙酰基水解。乙酰水杨酸的制备通过水杨酸加乙酸酐,在浓硫酸做催化剂的情况下反应生成乙酰水杨酸。反应物乙酸酐,为无色透明液体,有强烈的乙酸气味,味酸,有吸湿性,溶于氯仿和乙醚,缓慢地溶于水形成乙酸。在反应容器有水存在的情况下,乙酸酐会缓慢水解成乙酸,干扰反应进行...

在催化作用下水杨酸甲酯缩聚反应方程式
答:见下图:上方图中产物聚合物简式左侧忘记了一个H,补上即可。下方图为聚合物结构图。

甲酸甲酯的制备方法
答:甲醇中的羟基(-OH)与甲酸中羧基(-COOH)上的氢原子(-H)发生酯化反应就得到甲酸甲酯(HCOOCH3)了。(应有干燥剂如氯化钙存在,且制得后应用无水碳酸钠干燥)反应方程式:HCOOH + CH3OH <—> HCOOCH3 + H2O 甲醇经预热、汽化、过热后在专用催化剂上进行脱氢反应,反应产物冷却冷凝后用低温甲醇...