EDTA配位(络合)滴定法测定氧化镁 EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁的含量.

作者&投稿:郜洁 (若有异议请与网页底部的电邮联系)

方法提要

移取分离二氧化硅后的滤液A,用三乙醇胺、酒石酸钾钠、氰化钾分别掩蔽铁、铝、钛及铜、锌、钴、镍等干扰元素,在pH10的氨性溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,加入EGTA配位钙,用EDTA标准溶液滴定镁,测得氧化镁含量。

方法适用于海洋沉积物中氧化镁的测定。测定范围:w(MgO)为0.1%~10%。

试剂

三乙醇胺(1+1)。

氢氧化钾(优级纯)。

酒石酸钾钠溶液(100g/L)。

盐酸羟胺。

氢氧化铵。

氰化钾溶液(50g/L)。

氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(pH10)称取67.5gNH4Cl溶解于200mL水中,加入570mLNH4OH,加水至1000mL。

酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂酸性铬蓝K-萘酚绿B-无水硫酸钾=1+2.5+3.5(因厂家及批号不同,产品质量不一,配制时可适当改变比例,以获得清晰敏锐的终点为宜)。研细混匀,置于磨口瓶中,使用时取少许溶于水中即可。

甲基红指示剂(1g/L)溶解于乙醇溶液中。

氧化镁标准溶液ρ(MgO)=0.50mg/mL。

EGTA溶液c(EGTA)=0.01mol/L。

EDTA标准溶液c(EDTA)≈0.01mol/L称取3.72gEDTA,置于400mL烧杯中,加200mL水,加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

标定移取10.0mL氧化镁标准溶液(0.50mg/mL),置于200mL烧杯中,加水至50mL左右,加2mL(1+1)三乙醇胺、2mL酒石酸钾钠溶液、2滴甲基红指示剂溶液,用(1+1)NH4OH调至变黄色,搅匀。加10mLpH10氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液、3~5滴氰化钾溶液,加入2~3滴酸性铬兰K-萘酚绿B混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色或蓝绿色为终点。由消耗EDTA标准溶液的体积(mL)和移取氧化镁的量,计算EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度(g/mL)。

分析步骤

移取相当于100mg试样的分离二氧化硅后的滤液A,于200mL烧杯中,加水至约50mL,加0.5~1g盐酸羟胺、2mL(1+1)三乙醇胺,以下步骤同EDTA标准溶液标定。唯一不同的是在用(1+1)NH4OH调至甲基红变黄色后,应加入滴定氧化钙所需的0.01mol/LEGTA标准溶液并过量加0.5mL,以掩蔽氧化钙。

计算公式同式(76.9)。



为什么不能用EDTA配位滴定法直接测定铝~

由于铝离子与edta配位速度太慢,需要加入过量的edta,并加热煮沸,配位反应才比较完全。缺少直接滴定的指示剂。
Al3+易水解,在最高允许酸度(PH~4)时,其水解副反应已相当明显,并可能形成多核羟基络合物如[Al2(H2O)6(OH)3]3+等,这些多核羟基络合物不仅与EDTA络合缓慢,并可能影响Al3+与EDTA的络合比,对滴定十分不利;


扩展资料:
EDTA用途很广,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,洗涤剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。
除钠盐外,还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐,这些盐各有不同的用途。此外EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用。也是水的处理剂。EDTA还是一种重要的指示剂,可是用来滴定金属镍,铜等 ,用的时候要与氨水一起使用,才能起指示剂的作用。

一楼误导 碳酸镁的溶解度也不大 不能通过加入碳酸跟沉淀和钙分离
另外一般情况通过加入碳酸盐沉淀时(比如滴定氢氧化钡)习惯添加碳酸钠溶液 直接通气体的实在少见

正确方法

步骤1
称取定量样品--酸溶(通常采用盐酸,硝酸也可此处推荐使用)--定容 (如果需要可以过滤,杂质不应现滴定时也可直接使用)
步骤2
定量分取1所得溶液,加氨缓冲液调整PH以个黑T为指示剂滴定钙镁合量
步骤3
另取溶液1 ,加入氢氧化钠沉淀镁离子,以K-B指示剂(钙试剂)为指示剂滴定钙的含量
步骤4
两者减差即为镁离子总量
步骤5
取定量样品--酸溶(通常采用盐酸)--定容 如步骤一已使用硝酸此处可省
步骤6
调整PH以荧光素为指示剂滴定氯离子 并将结果折半即为氯化镁中的镁离子含量 再将结果从镁离子总量减去 即可得到氧化镁中的镁离子量
步骤7
将结果换算成相应产物 注意氯化镁通常含有结晶水(常温下为6水)
存在其它离子干扰时可以适当添加掩蔽剂 如三乙醇胺等

EDTA的配位性能有哪些?
答:1、几乎与所有的金属离子络合 EDTA具有广泛的配位性能,几乎能与所有的金属离子形成螯合物。这主要是因为EDTA分子中含有配位能力很强的氨氮和羧氧。2、络合比一般为1:1 EDTA与金属离子形成的络合物的配位比简单,一般情况下,多为1:1EDTA分子中含有两个氨基和四个羧基,也就是说它具有六个配位原子大...

edta与金属离子反应的特点有
答:答案: 答:EDTA与金属离子形成螯合物时,它的两个氨基氮和四个羧基氧都能与金属离子键合,形成配位数为4或6的稳定的配合物。EDTA与金属离子的配位反应具有如下特点:(1)EDTA与许多金属离子可形成配位比为1:1的稳定配合物。只有极少数高氧化值金属离子与EDTA螯合时,不是形成1:1的配合物。(2)EDTA与多...

简要叙述dta和dsc在测量原理上有什么异同
答:dta和dsc两者都是热分析法。都是在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。二、不同点 1、两者概念不同 DTA是差热分析法,是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质(参比物)与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较,未知...

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